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陽離子交換樹脂售后規(guī)范

陰、陽離子交換樹脂樹脂的貯存：

  離子交換樹脂肪內含有一定量的水份，在運輸及貯存過程中應盡量保持這部分水。如貯存過程中樹脂脫了水，應先用濃食鹽水（-10%）浸泡，再逐漸稀釋，不得直接放于水中，以免樹脂急劇膨脹而破碎。在長期貯存中，強型樹脂應轉變成鹽型，弱型樹脂可轉變成相應的氫型或游離堿型也可轉為鹽型，然后浸泡在潔凈的水中。樹脂在貯存或運輸過程中，應保持在5-40C的溫度環(huán)境中，避免過冷或過熱，影響質量。若冬季沒有保溫設備時，可將樹脂貯存在食鹽水中，食鹽水的溫度可根據氣溫而定。
 

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離子交換樹脂的常規(guī)再生處理
離子交換樹脂使用一段時間后，吸附的雜質接近飽和狀態(tài)，就要進行再生處理，用化學藥劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去，使之恢復原來的組成和性能。在實際運用中，為降低再生費用，要適當控制再生劑用量，使樹脂的性能恢復到經濟合理的再生水平，通?？刂菩阅芑謴统潭葹?70～80% 。如果要達到更高的再生水平，則再生劑量要大量增加，再生劑的利用率則下降。
　　樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性，以及運行的經濟性，選擇適當的再生藥劑和工作條件。樹脂的再生特性與它的類型和結構有密切關系。強酸性和強堿性樹脂的再生比較困難，需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱堿性樹脂則較易再生，所用再生劑量只需稍多于理論值。此外，大孔型和交聯度低的樹脂較易再生，而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較長的再生反應時間。
　　再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用，并適當地選擇價格較低的酸、堿或鹽。例如：鈉型強酸性陽樹脂可用 10%NaCl 溶液再生，用藥量為其交換容量的 2 倍 (用NaCl 量為117g/ l 樹脂 );氫型強酸性樹脂用強酸再生，用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與硫酸反應生成硫酸鈣沉淀物。為此，宜先通入 1～2% 的稀硫酸再生。　　氯型強堿性樹脂，主要以 NaCl 溶液來再生，但加入少量堿有助于將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的堿鹽液再生，常規(guī)用量為每升樹脂用150～ 200g NaCl ，及 3～4g NaOH。 OH 型強堿陰樹脂則用 4%NaOH 溶液再生?！　渲偕鷷r的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理，提高化學反應某一方物質的濃度，可促進反應向另一方進行，故提高再生液濃度可加速再生反應，并達到較高的再生水平?！　榧铀僭偕瘜W反應，通常先將再生液加熱至 70～80℃。它通過樹脂的流速一般為 1～ 2 BV/h 。也可采用先快后慢的方法，以充分發(fā)揮再生劑的效能。再生時間約為一小時。隨后用軟水順流沖洗樹脂約一小時 ( 水量約4BV) ，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液無色、無混濁為止?！　∫恍渲谠偕头聪粗?，要調校 pH 值。因為再生液常含有堿，樹脂再生后即使經水洗，也常帶堿性。而一些脫色樹脂 (特別是弱堿性樹脂) 宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸，使樹脂 pH 值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次?！　渲谑褂幂^長時間后，由于它所吸附的一部分雜質 ( 特別是大分子有機膠體物質 ) 不易被常規(guī)的再生處理所洗脫，逐漸積累而將樹脂污染，使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如：陽離子樹脂受含氮的兩性化合物污染，可用 4%NaOH 溶液處理，將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物污染，可提高堿鹽溶液中的 NaOH 濃度至0.5～1.0%，以溶解有機物。

　　如何應用大孔吸附樹脂制備中藥供試液　　   大孔吸附樹脂如何應用這項技術，關鍵在于正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個環(huán)節(jié)作簡要介紹?！　?ensp; (一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100?！　∫话憧蛇x擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時藥液可以0、5—1ml/min的流速經過樹脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經過一次柱子。上柱水溶液的PH值應有利于被分離成分保持分子型即可。柱內樹脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適?！　?ensp;   (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經大孔吸附樹脂柱后，用水洗至流出液顏色近無色或顏色不再變淡時，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測較準確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從洗脫液中開始出現該成分時開始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量?！　?ensp; (三)洗脫起始點和終點判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時，應注意洗脫液的顏色和柱子內色譜帶的變化情況。一般來說，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時都會有一次從淡至深，再從深至淡的明顯變化(無色的對照品和提取液顏色特別淡的則沒有或不明顯)，結合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動情況判斷收集洗脫液的起點和終點?！　∵m合某一成分的吸附樹脂型號、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后，在制備含有該成分的復方制劑供試液時上述參數一般不變。近年來在應用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對各味中藥的吸附樹脂型號與乙醇洗脫濃度等參數，這些參數大部分可直接應用于制備供薄層分析用的供試液，如進一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后，只要回收率試驗附合要求，則可應用于中藥定量分析。